制梁場污水硬度（總硬度）指標檢測規程

　　1．目的

　　水的硬度的測定，是水的質量控制的重要指標之一。為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1定義

　　水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少。目前測定水質中的總硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA一2Na)滴定，標準規定硬度不超過450mg／1(以CaCO，)。

　　3.2基本原理

　　水的硬度的測定可分為水的總硬度的測定和鈣鎂硬度的測定兩種?？傆捕鹊臏y定是滴定Ca2+，Mg2+離子的總含量，并以Ca2+進行計算.通常以每升水中所含Ca2+離子的毫摩爾數表示，規定1升水中含1mmol Ca2+為1度，后一種是分別測定Ca2+和Mg2+的含量.測定水的總硬度，一般采用配位滴定法.最常用的配位劑是乙二胺四乙酸二鈉鹽,用Na2H2Y2H2O表示，習慣上稱為EDTA，它在溶液中以Y4-的形式與Ca2+，Ma2+離子配位，形成1:1的無色配合物。即：Ca2+ +Y4 -CaY2-

　　Mg2<aclass="channel_keylink"href="http://www.zonexcapitaltr.com/"target="_blank">物業經理人</a>Y4-MgY2-

　　用EDTA滴定時,必須借助于金屬指示劑確定滴定終點.常用的指示劑為鉻黑T，它在pH=10的緩沖液中,以純藍色游離的HIn2-形式存在與Ca2+、Mg2+離子形成酒紅色的配合物，通式為：M2+ + HIn2-MIn-+ H+

　　(藍色) (酒紅色)

　　Ca2+、Mg2+離子與EDTA及鉻黑T形成配合物的穩定性不同，其穩定性大小的順序為：CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

　　3.3干擾及消除

　　測定時，先用NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液調節溶液的pH=10左右。滴定前，當加入指示劑鉻黑T時，它首先與水中少量的Mg2+配位形成酒紅色的配合物，當用EDTA溶液滴定時，EDTA便分別與水中游離的Ca2+，Mg2+離子配位，接近終點時，因MgY2-的穩定性大于MgIn-，故EDTA奪取MgIn-中的Mg2+，使鉻黑T游離出來，這時溶液由酒紅色變為藍色，指示終點到達。根據等物質的量反應規則，根據EDTA標準溶液的濃度和消耗的體積，可按下式計算水的總硬度：

　　水的硬度=×100.09（mg/L）式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，100.09為CaCO3的質量。

　　4．儀器

　　50ml堿式滴定管

　　25ml移液管

　　50ml移液管

　　250ml錐形瓶

　　250ml容量瓶

　　500ml試劑瓶

　　5．藥品

　　NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)

　　EDTA標準溶液(0.01mol·L-1)

　　9mol·L-1NH3·H2O

　　鉻黑T指示劑(5g·L-1)

　　6mol·L-1HCl

　　純鋅(分析純)

　　6．實驗步驟

　　6.1 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制：

　　稱取EDTA(固)1.87g于燒杯中，微熱溶解后稀釋至500ml，存于500ml試劑瓶中備用。

　　6.2 EDTA標準溶液的標定：

　　準確稱取純鋅0.16～0.17(稱至小數點后第四位)于燒杯中，加6 mol·L-1HCl，使其全部溶解，用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+標準溶液25.00ml至錐形瓶中,邊震蕩邊緩慢滴加3～4滴9mol·L-1NH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液10ml沉淀溶解，加2滴鉻黑T指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色剛好變為純藍色為終點。再重復滴定2次，計算EDTA溶液的準確濃度。6.3水的總硬度測定

　　準確吸取水樣50.00ml于錐形瓶中，加入3～4滴9mol·L-1 NH3·H2O，再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液，2滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色剛好變為純藍色為終點。記錄消耗EDTA溶液的體積。再重復滴定2次，計算水的總硬度。

　　7．注意事項

　　7.1 EDTA固體含結晶水不穩定，故不能直接配制其標準溶液。

　　7.2 以 MgCO3作基準物質標定EDTA溶液：準確稱取MgCO3（于110℃干燥2小時至恒重）0.20-0.22g(稱至小數點后第四位)置于燒杯中，加5滴蒸餾水潤濕,緩慢滴入6 mol·L-1HCl約3ml，攪拌溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度,搖勻待用。

　　用移液管吸取上述標準溶液25.00ml于錐形瓶中,滴加3-4滴9mol·L-1NH3·H2O，再加入NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液10ml，3滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定，當溶液由酒紅色剛好變為純藍色時，即達滴定終點，記錄消耗EDTA溶液的體積，再重復滴定2次.計算EDTA溶液的準確濃度。

　　7.3 自來水樣較純、雜質少，可省去水樣酸化、煮沸，加 Na2S掩蔽劑等步驟。

　　7.4 如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢，則可能是由于 Mg2+ 含量低，這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，開始滴定時滴定速度宜稍快，接近終點滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分搖勻。

　　8．相關文件

　　國標GB7477

　　9．相關記錄

　　總硬度測定原始記錄

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原

篇3：制梁場污泥含水率指標監測規程:重量法

　　制梁場污泥含水率指標的監測規程--重量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高污泥監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義

　　將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內烘至恒重，減少的重量以百分率計為污泥含水率。

　　4．儀器

　　4.1常用監測儀器和以下儀器

　　4.2瓷蒸發皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采樣和樣品貯存

　　5.1采樣

　　監測污泥含水率的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。

　　5.2樣品貯存

　　采集的樣品應放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過24h。

　　6．步驟

　　6.1用已恒重為M1的蒸發皿稱取經搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準確稱取至0.001g記為M。

　　6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品，應先將盛放樣品的蒸發皿置于水浴鍋上蒸干；對于經脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內干燥2小時，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復多次，直至恒重記為M2.

　　7．結果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——稱取污泥樣品質量的數值，單位為克（g）；

　　M1——恒重空蒸發皿質量的數值，單位為克（g）；

　　M2——恒重后蒸發皿加恒重污泥樣品質量的數值，單位為克（g）。

　　計算結果保留到小數點后第一位。

　　8．精密度和準確性

　　經過7個化驗室，對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監測，化驗室內相對標準偏差為0.4％～1.7％。

　　9．相關文件

　　城市污水處理廠污泥監測方法（CJ/T221-20**）

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　10．相關記錄

　　重量法監測污泥含水率原始記錄