制梁場氯化物指標的監測規程--硝酸銀滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測 數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．原理

　　在中性或者弱堿性范圍內（PH=6.5～10.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸 銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完 全沉淀出來后，然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來，產生磚紅色物質，指示 氯離子滴定的終點達到。沉淀滴定反應如下：

　　鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關，必須加入足量的指示劑。且由 于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷，所以需要以蒸 餾水作空白滴定，以作對照判斷（使終點色調一致）。

　　4．試劑

　　監測時氯化鈉標準試劑的氯化鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其 他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸 餾水或同等純度的水。

　　4.1 氯化鈉標準溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相當于500mg/L氯化物含量 ：將基準試劑氯化鈉置于坩堝內，在500～600℃加熱40～50min。在干燥器中冷 卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL，用水 定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（）。

　　4.2 硝酸銀標準溶液C（AgNO3 ）=0.0141mol/L：稱取于105℃烘干半小時 的硝酸銀2.3950g，溶于蒸餾水并稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標 準溶液標定其準確濃度，步驟如下：

　　吸取25.00mL氯化鈉標準溶液置錐形瓶中，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶， 取50mL蒸餾水作為空白。各加入1mL鉻酸鉀溶液指示劑，在不斷搖動下用硝酸銀 標準溶液滴定，至剛出現磚紅色沉淀為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的 氯化物量，然后校正其濃度，再做最后標定。

　　1mL此標準溶液相當于0.50mg氯化物（）。

　　4.3 鉻酸鉀溶液：50g/L：稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀至 有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。

　　4.4 酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于50mL 95%乙醇中，加入50mL蒸餾水 ，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。

　　4.5 硫酸溶液，C（1/2H2SO4）= 0.05mol/L。

　　4.6 0.2%氫氧化鈉溶液，稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml。

　　4.7 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀（KAl(SO4)2.12H2O）于1000mL蒸 餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55mL氨水。放置約1h后，移至一 個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水 稀釋至約為1L。

　　4.830％過氧化氫（H2O2）。

　　4.9 高錳酸鉀，C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L。

　　4.1095％乙醇。

　　5．儀器

　?、?常用化驗室儀器和以下儀器

　?、?錐形瓶，150mL。

　?、?滴定管，50mL，棕色。

　?、?吸管，5mL。25 mL

　　6．采樣和樣品貯存

　　采集代表性水樣，放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內。保存 時不必加入特別的防腐劑。

　　7．步驟

　　7.1 干擾排除

　　若無以下各種干擾，此預處理步驟可以省去。

　?。?）如水樣渾濁或帶有顏色，則取150mL或適量水樣稀釋至150mL，置于 250mL錐形瓶內。加入2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初20mL的濾液， 用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。

　?。?）如果水樣有機物含量高或者色度大，可用馬弗爐灰化法預先處理水樣 。取適量廢水于瓷蒸發皿中，調節PH至8～9，在水浴上蒸干，置于馬弗爐中在 600℃灼燒1h，取出冷卻后，加10mL蒸餾水使溶解，移入錐形瓶中，調節PH至7 左右，稀釋至50mL。

　?。?）由有機質產生的較輕色度，可以加入0.01 mol/L高錳酸鉀2mL煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯存于錐形瓶中備 用。

　?。?）如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液 將水調節至中性或者弱堿性，加入1mL 30％過氧化氫，搖勻。1min后，加熱至 70～80℃，以除去過量的過氧化氫。

　?。?）水樣的高錳酸鹽指數超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。 加入數滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進行過濾。

　　7.2 樣品監測

　?。?）取50mL水樣或經過處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用水 稀釋至50mL）置于錐形瓶中；另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白。

　?。?）如水樣的PH值在6.5～10.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣 應以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調節至PH為8.0 左右。

　?。?）加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即 為終點。同時作空白滴定。

　　8．結果的表示

　　氯化物C（mg/L）按以下公式計算

　　C（mg/L）=

　　式中：V1—蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積（mL）

　　V2—水樣消耗硝酸銀溶液體積（mL）

　　M—硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）

　　V—水樣體積（mL）mol/L

　　35.45—氯離子（Cl- ）摩爾質量（g/mol）

　　9．注意事項

　　鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點達到的遲早，在50～100mL滴定液中加入 1mL 5％鉻酸鉀溶液，使CrO42-濃度為2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。在滴定終 點時，硝酸銀加入量略過終點，可用空白測定值消除。

　　10．相關文件

　　國標GB11896-89

　　中鐵**局集團有限公司化驗與監測管理方法

　　11、相關記錄

　　硝酸銀滴定法監測氯化物原始記錄

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原

篇3：制梁場污泥含水率指標監測規程:重量法

　　制梁場污泥含水率指標的監測規程--重量法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高污泥監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義

　　將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內烘至恒重，減少的重量以百分率計為污泥含水率。

　　4．儀器

　　4.1常用監測儀器和以下儀器

　　4.2瓷蒸發皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采樣和樣品貯存

　　5.1采樣

　　監測污泥含水率的樣品應剔除各類大型纖維雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。

　　5.2樣品貯存

　　采集的樣品應放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過24h。

　　6．步驟

　　6.1用已恒重為M1的蒸發皿稱取經搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準確稱取至0.001g記為M。

　　6.2對于污泥含水率較高的污泥樣品，應先將盛放樣品的蒸發皿置于水浴鍋上蒸干；對于經脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內干燥2小時，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復多次，直至恒重記為M2.

　　7．結果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——稱取污泥樣品質量的數值，單位為克（g）；

　　M1——恒重空蒸發皿質量的數值，單位為克（g）；

　　M2——恒重后蒸發皿加恒重污泥樣品質量的數值，單位為克（g）。

　　計算結果保留到小數點后第一位。

　　8．精密度和準確性

　　經過7個化驗室，對10個不同污泥濃度污泥樣品的含水率進行監測，化驗室內相對標準偏差為0.4％～1.7％。

　　9．相關文件

　　城市污水處理廠污泥監測方法（CJ/T221-20**）

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　10．相關記錄

　　重量法監測污泥含水率原始記錄