制梁場水質色度指標檢測規程

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高水質監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1定義

　　水的顏色定義為“改變投射可見光光譜組成的化學物質”，可區分為表現顏色和真實顏色。

　　真實顏色是只去除濁度后水的顏色。測定真色時，如水樣渾濁，應放置澄清后，取上清液或用孔徑為0.45UM濾膜過濾，也可經離心后再測定。沒有去除懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質及不可溶解的懸浮物所產生的顏色，稱為表觀顏色，測定未經過過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色。對于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近。對著色很深的工業廢水，其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成，故可根據需要測試真實顏色和表觀顏色。

　　水的色度單位是度，即在每升溶液中含有2mg六水氯化鈷（相當于0.5鈷）和1mg鉑（以六氯鉑酸的形式）時產生的顏色為1度。

　　3.2方法選擇：鉑鈷標準比色法

　　測定較清潔、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷標準比色法，以度數表示結果，此法操作簡單，標準色列的色度穩定，易保存。

　　對受工業廢水污染的地表水和工業廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數法測定色的強度。

　　3.3樣品的采集和保存

　　要注意水樣的代表性。所取水樣應為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛于清潔、無色的玻璃瓶內，盡快測定。否則應在約4℃冷藏保存。48H內測定、

　　3.4方法原理

　　用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準系列，與水樣進行目視比色。

　　3.5干擾及消除

　　如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。

　　4．儀器

　　50ml巨塞比色管，其刻線高度應一致。

　　5．試劑

　　鉑鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（相當于500鉑）及1.000g氯化鈷（相當于250鈷），溶于100ml水中加100ml鹽酸，用水定容至1000，此溶液色度為550度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。

　　6．步驟

　　6.1標準色列的配置

　　向50比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻，各管的色度依次為：0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、和70度。

　　密塞保存。

　　6.2水樣的測定

　　6.2.1分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0.ml

　　6.2.2將水樣于標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自關口垂直觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。

　　7．計算

　　色度（度）

　　式中：

　　A------稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度

　　B------水樣的體積（ml）

　　8．注意事項

　　可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列，方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml.此溶液的色度為500度，不宜久存。

　　如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經預處理而得不到透明水樣時，則只測表觀顏色。

　　9．相關文件

　　國標GB11903---89

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理辦法

　　10．相關記錄

　　色度（比色法）測定原始記錄

　　標準溶液配置標定顏色記錄

篇2：制梁場氨氮(NH3-N)指標監測規程:蒸餾滴定法

　　制梁場氨氮（NH3-N）指標的監測規程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的準確性，特制定本規程。

　　2．適用范圍

　　本監測規程適用于中鐵**局集團第*工程有限公司**制梁場。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當PH高時，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規定條件下以氨餾出，從而引起結果偏高；揮發性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應，因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。

　　3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將使測定結果偏高。

　　4．試劑

　　監測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優級純試劑，其他監測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監測用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（可使用一個月）。

　　注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調節二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標準溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。

　　稱取經180℃干燥2h的優級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析，否則應在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測定

　　7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。

　　8．結果的表示

　　按下式計算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質量。

　　9．注意事項

　　9.1 蒸餾時應避免發生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關文件

　　國標GB7478-87

　　中鐵**局集團有限公司化驗與檢測管理方法

　　11．相關記錄

　　滴定法監測氨氮原始記錄

　　標準溶液配制標定原